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        1. 一种染料分散黄64#的制备工艺的制作方法

          文档序号:15511004发布日期:2018-09-22 00:15

          本发明涉及一种染料分散黄的制备工艺,特别是涉及一种染料分散黄64#的制备工艺,属于染料制备领域。



          背景技术:

          染料分散黄64#,又名分散黄3GL,主要用于涤纶纤维染色,可以得到艳丽的纯黄色,可以与分散红FB,分散蓝2BLN组成三原色,配伍性好,匀染性好,色光稳定。现有工艺的工序为:投料--滴加溴素--保温--稀释--出料—过滤、水洗--产品。具体的合成路线为分散黄54#在一定浓度的硫酸中滴加溴素,控制摩尔比例为分散黄54#:溴素=1:1~1.5,再用水稀释硫酸到一定浓度,产品析出过滤洗涤得到产品分散黄64#。

          在合成过程中,由于溴素中只有一个溴原子参与反应,另外一个要变成氢溴酸,溶解在硫酸中或在高温下挥发成溴化氢气体。挥发出溴化氢用液碱吸收。由于反应过程中有多溴物生存,稀释过程中也没有明显的除杂过程,其主产品的纯度通常只能达到90~95%,另外成分为多溴物及分散黄54#原料及少许未知副产物。



          技术实现要素:

          为?#26723;?#28340;素的使用量,同时提高产品的质量,使产物纯度提高,本发明的目的是提供一种染料分散黄64#的制备工艺。

          实现本发明目的的技术解决方案是:一种染料分散黄64#的制备工艺,包括如下步骤:

          将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解,控制一定的温度滴加溴素,滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂,再保温一段时间,反应结束后,加定量的水稀释物料,过滤、洗涤后得到目标产品。

          上述步骤中,将分散黄54#在60%-98wt%的硫酸中溶解。

          上述步骤中,滴加溴素的温度为30-60℃。

          上述步骤中,氧化剂为双氧水、氯酸钠、?#28201;?#37240;钠、氯酸钾和?#28201;?#37240;钾中一种或几种混合物。

          上述步骤中,保温温度为30~70度,保温时间为2~6小时。

          上述步骤中,加定量的水稀释物料,稀释后硫酸浓度为20%~50wt%,如果稀释后浓度高于50%,收率会偏低,有一定的溶解度;低于20%,?#21448;?#20250;全部析出来,质量会差。

          上述步骤中,以摩尔比计算,分散黄54#:溴素=1:0.5~0.7。

          上述步骤中,氧化剂的用量为氧化溴素产生的氢溴酸的理论用量的100%~500%。

          与现有技术相比,本发明的优点是:

          1.反应中溴素的用量为原来用量的50%~75%。

          2.由于有部分过量的氧化剂参与?#25628;?#21270;作用,产品的外观更加亮丽。

          3.产品的主含量能提高1~3%。

          4.减少尾气吸收所用的液碱用量。

          具体实施方式

          本发明所述工艺的工序为:投料--滴加溴素--滴加氧化剂--保温--稀释----出料—过滤、水洗--产品。

          实施例1

          500毫升?#30446;?#28903;瓶中,加入预先配置的85wt%的硫酸360克,搅拌下加入54号分散黄染料干粉28.9克,搅拌溶解30?#31181;櫻?#35843;整温度45±2度,滴加溴素10克,控制2小时内加完,加完再滴加40克双氧水(5wt%),同样温度下保温2小?#20445;?#28404;加水400克,搅拌均匀后过滤,热水洗涤得到产品64号黄,产品产量36.2克,含量98.2%,外观明亮艳丽的黄色。

          实施例2

          500毫升?#30446;?#28903;瓶中,加入预先配置的80wt%的硫酸400克,搅拌下加入54号分散黄染料干粉28.9克,搅拌溶解30?#31181;櫻?#35843;整温度50±2度,滴加溴素9.5克,控制2小时内加完,加完再滴加32克?#28201;?#37240;钠溶液(5wt%),同样温度下保温3小?#20445;?#28404;加水300克,搅拌均匀后过滤,热水洗涤得到产品64号黄,产品产量36.3克,含量97.5%,外观明亮艳丽的黄色。

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