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        1. 一種染料分散黃64#的制備工藝的制作方法

          文檔序號:15511004發布日期:2018-09-22 00:15

          本發明涉及一種染料分散黃的制備工藝,特別是涉及一種染料分散黃64#的制備工藝,屬于染料制備領域。



          背景技術:

          染料分散黃64#,又名分散黃3GL,主要用于滌綸纖維染色,可以得到艷麗的純黃色,可以與分散紅FB,分散藍2BLN組成三原色,配伍性好,勻染性好,色光穩定。現有工藝的工序為:投料--滴加溴素--保溫--稀釋--出料—過濾、水洗--產品。具體的合成路線為分散黃54#在一定濃度的硫酸中滴加溴素,控制摩爾比例為分散黃54#:溴素=1:1~1.5,再用水稀釋硫酸到一定濃度,產品析出過濾洗滌得到產品分散黃64#。

          在合成過程中,由于溴素中只有一個溴原子參與反應,另外一個要變成氫溴酸,溶解在硫酸中或在高溫下揮發成溴化氫氣體。揮發出溴化氫用液堿吸收。由于反應過程中有多溴物生存,稀釋過程中也沒有明顯的除雜過程,其主產品的純度通常只能達到90~95%,另外成分為多溴物及分散黃54#原料及少許未知副產物。



          技術實現要素:

          為降低溴素的使用量,同時提高產品的質量,使產物純度提高,本發明的目的是提供一種染料分散黃64#的制備工藝。

          實現本發明目的的技術解決方案是:一種染料分散黃64#的制備工藝,包括如下步驟:

          將分散黃54#在一定濃度的硫酸中溶解,控制一定的溫度滴加溴素,滴加完溴素后再滴加一定量的氧化劑,再保溫一段時間,反應結束后,加定量的水稀釋物料,過濾、洗滌后得到目標產品。

          上述步驟中,將分散黃54#在60%-98wt%的硫酸中溶解。

          上述步驟中,滴加溴素的溫度為30-60℃。

          上述步驟中,氧化劑為雙氧水、氯酸鈉、次氯酸鈉、氯酸鉀和次氯酸鉀中一種或幾種混合物。

          上述步驟中,保溫溫度為30~70度,保溫時間為2~6小時。

          上述步驟中,加定量的水稀釋物料,稀釋后硫酸濃度為20%~50wt%,如果稀釋后濃度高于50%,收率會偏低,有一定的溶解度;低于20%,雜質會全部析出來,質量會差。

          上述步驟中,以摩爾比計算,分散黃54#:溴素=1:0.5~0.7。

          上述步驟中,氧化劑的用量為氧化溴素產生的氫溴酸的理論用量的100%~500%。

          與現有技術相比,本發明的優點是:

          1.反應中溴素的用量為原來用量的50%~75%。

          2.由于有部分過量的氧化劑參與了氧化作用,產品的外觀更加亮麗。

          3.產品的主含量能提高1~3%。

          4.減少尾氣吸收所用的液堿用量。

          具體實施方式

          本發明所述工藝的工序為:投料--滴加溴素--滴加氧化劑--保溫--稀釋----出料—過濾、水洗--產品。

          實施例1

          500毫升四口燒瓶中,加入預先配置的85wt%的硫酸360克,攪拌下加入54號分散黃染料干粉28.9克,攪拌溶解30分鐘,調整溫度45±2度,滴加溴素10克,控制2小時內加完,加完再滴加40克雙氧水(5wt%),同樣溫度下保溫2小時,滴加水400克,攪拌均勻后過濾,熱水洗滌得到產品64號黃,產品產量36.2克,含量98.2%,外觀明亮艷麗的黃色。

          實施例2

          500毫升四口燒瓶中,加入預先配置的80wt%的硫酸400克,攪拌下加入54號分散黃染料干粉28.9克,攪拌溶解30分鐘,調整溫度50±2度,滴加溴素9.5克,控制2小時內加完,加完再滴加32克次氯酸鈉溶液(5wt%),同樣溫度下保溫3小時,滴加水300克,攪拌均勻后過濾,熱水洗滌得到產品64號黃,產品產量36.3克,含量97.5%,外觀明亮艷麗的黃色。

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